食品安全检测


    克百威是一种广泛用于粮食作物的氨基甲酸酯类杀虫剂,具有触杀和胃毒作用。其毒理机制为抑制胆碱酯酶,且与胆碱酯酶的结合不可逆,因而毒性高,被我国列为高毒性农药。

克百威

一、测定方法

    高效液相色谱法

二、仪器及试剂

    仪器:气相色谱仪、氮磷检测器、氮气浓缩仪
    试剂:克百威标准储备液、磷酸缓冲溶液、丙酮、二氯甲烷、色谱纯试剂

三、实验步骤

    ①色谱条件
    HP-1301(15 m x0.32 mm x1.00 um)石英毛细管柱;进样口温度250 C,不分流进样;柱温:90:C(0.5 min)以25 C/min升至 180 C(7.0 min);柱流量1.0 mL/min;检测器温度300C;氢气流量3.0 mL/min;空气流量60 mL/min;尾吹气流量10 mL/min;检测器氢气关闭时间0.9 min,开启时间2.2 min。
    ②样品预处理
    取水样,用磷酸缓冲溶液调节,加氯化钠,摇匀,分别用二氯甲烷提取3次合并有机相,过无水硫酸钠柱脱水,用浓缩器浓缩,氮吹仪吹干,冷却后加酮,再次吹干,用丙酮定容,供气相色谱分析。
    ③结论
    采用二氯甲烷提取,气相色谱一氮磷检测器测定水中的呋喃丹,检出限低,精密度良好,回收率高,测定结果令人满意。