甲胺磷(Methamidophos)，是一种有机磷化合物，通常用作农药，毒性极强。甲胺磷为白色针状结晶。熔点为44.5℃，蒸气压为0.4Pa(30℃)。易溶于水;醇，较易溶于氯仿，苯，醚，在甲苯;二甲苯中的溶解度不超过10%。在弱酸;弱碱介质中水解不快，在强碱性溶液中易水解。在100℃以上，随温度升高而加快分解，150℃以上全部分解。甲胺磷是一种高效有机磷杀虫剂，杀虫范围广。

一、测定方法

    气相色谱法、超高效液相色谱

二、仪器及试剂

    7890A气相色谱仪，FPD检测器，HP-5毛细管柱; W超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪，pm超高效液相色谱柱; 均质器;低速离心机;旋转蒸发仪; DC-12氮吹仪;标准品; PSA粉末、LC-Si固相萃取小柱500mg/6mL;所用试剂均为分析纯或色谱纯;实验用水为三重过滤去离子水。

三、实验步骤

    ①样品提取
    称取匀浆样品2g至50mL离心管中，加入乙酸乙酯20mL,无水Na2SO48g,用均质机15000r/min均质1 min，10mL乙酸乙酯清洗均质头，合并溶剂，4000r/min离心5min,上清液过无水NazSO4(约20 g)层滤入150 mL鸡心瓶，残渣中再加入乙酸乙酯20mL，捣碎，涡旋振荡1min,超声波提取10min,期间取出振摇2次，4000r/min离心5min,合并提取液至鸡心瓶中，40C减压旋转蒸发至近干，待净化。干制品:称取粉碎样品0.5g至50mL离心管中，加入2~3mL水，涡旋润湿，静置2h以上。
    ②样品净化
    将LC-Si柱置于15mL玻璃管上，在柱上装入1cm高无水Na2SO4,用5mL乙酸乙酯活化，再用3X1mL乙酸乙酯涡旋冼玻璃管，过柱，液面到达无水Na SO2顶端后继续用乙酸乙酯淋洗，自然流速，弃去前9mL洗脱液，再收集14mL洗脱液，在40C用氮气吹干，以K丙酮):u(正己烷)=1:1溶剂定容至1mL供GC测试;以10%甲醇水溶液定容至5mL供UPLC-MS/MS测试。
    超高效液相色谱_串联质谱条件:流动相A为水，流动相B为甲醇。梯度洗脱:0~1.8min，90%A;1.8~2.0min，90%~10%A，保持0.5min;2.5~3. min，10%~90%A，保持0.5min。流速0.2mL/min,柱温30C，进样量5uL。离子源:电喷雾(ESI),毛细管电压:1kV,锥孔电压: 25V，碰撞电压:15V，二级锥孔电压:3V，透镜电压:0.3V,源温度: 110C，脱溶剂气温度:350C，脱溶剂气流量:800L/h，锥孔气流量:50L/h，光电倍增管电压:650V。定量离子对m/.142/94,定性离子对mz.142/125。驻留时间:100 ms。