范围

      本方法适用于酸性和中性土壤交换性钙和镁的测定。

基本原理

      酸性和中性土壤中的交换性钙和镁,采用乙酸铵溶液交换,交换浸出液蒸干后,用盐酸 溶解残渣,原子吸收分光光度法测定浸出液中的钙、镁量,即得土壤中交换性钙和镁的量。

试剂

      1、钙标准溶液:1000µg Ca/mL,称取 2.4972g 经 105℃烘 4h 的碳酸钙(CaCO3),精确至 0.0001g,溶于 10mL 1mol/L 盐酸溶液中,煮沸赶去二氧化碳,移入 1000mL 容量瓶中,加水 稀释至刻度,摇匀,标准溶液浓度为 0.0500mol(1/2Ca2+)/L。

      2、镁标准溶液:1000µg Mg/mL,称取 1.0000g 金属镁(Mg),精确至 0.0001g,溶于 10mL 6mol/L 盐酸溶液中,移入 1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,标准溶液浓度为 0.0833mol(1/2Mg2+)/L。

      3、钙、镁标准系列混合溶液:分别吸取不同量的钙标准溶液和镁标准溶液,用 1mol/L 乙 酸铵溶液定容配制成含钙 0、5、10、15、20、25µg Ca/mL 和含镁 0、1、2、3、4、5、6µg Mg/mL 的混合溶液,各混合溶液中应先加入氯化锶溶液(100mL 混合溶液加 10mL 30g/L 氯化锶溶 液)。

      4、乙酸铵溶液:1mol/L,称取 77.09g 乙酸铵,用水溶解,加水稀释至近 1000mL,用氢氧 化铵(1+1)或稀乙酸调节至 pH7.0,然后加水稀释至 1000mL。

      5、氯化锶溶液:30g/L,称取 30g 氯化锶(SrCl2·6H2O),溶于水,加水稀释至 1000mL。

仪器

      原子吸收分光光度计。

      钙、镁空心阴极灯。

操作步骤

      1、试样测定:吸取 20.00mL 乙酸铵处理土样的浸出液(F-HZ-DZ-TR-0029 乙酸铵交换法测 定阳离子交换量 5.1~5.2),置于 25mL 容量瓶中,加入 2.5mL 氯化锶溶液(30g/L),用 1mol/L 乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀。

      2、在选定工作条件的原子吸收分光光度计上,于 422.7nm(钙)和 285.2nm(镁)波长处 测定吸光度,从工作曲线上查得相应的钙、镁量。

      3、工作曲线:取钙、镁标准系列混合溶液,在相同工作条件下测定吸光度,绘制工作曲线。

结果计算

      土壤交换性钙按(1)式计算,交换性镁按(2)式计算:

土壤钙和镁测定

      式中:

      E(1/2Ca2+)——交换性钙量,c mol/kg;
      E(1/2Mg2+)——交换性镁量,c mol/kg;
      C1——从工作曲线上查得测定溶液钙的浓度,µg/mL;
      C2——从工作曲线上查得测定溶液镁的浓度,µg/mL;
      V——测定溶液体积,25mL;
      t——分取倍数(浸出液总体积 250mL/吸取浸出液体积,mL);
      m——风干土样质量,g;
      t——分取倍数(浸出液总体积 250mL/吸取浸出液体积);
      K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数;
      200.4——1/2Ca2+的厘摩尔质量,mg/cmol;
      121.53——1/2Mg2+的厘摩尔质量,mg/cmol。

允许差

      试样进行两份平行测定,取其算术平均值,取一位小数。两份平行测定结果允许差按表 1 规定。

交换性钙和镁的测定允许差


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